塑料差熱分析儀是一種用于研究塑料及其他高分子材料在受熱過程中物理化學變化的熱分析儀器。它通過測量樣品與參比物(通常為惰性材料如氧化鋁)在程序控溫條件下(如勻速升溫、降溫或恒溫)之間的溫度差,從而獲得材料在相變、熔融、結晶、玻璃化轉變、氧化、分解等過程中的熱效應信息。該設備廣泛應用于塑料研發、質量控制、配方優化及失效分析等領域。
塑料差熱分析儀通常集成高精度溫控系統、靈敏熱電偶傳感器、氣氛控制系統(可通氮氣、空氣或氧氣)以及配套軟件,支持多段程序控溫和數據自動處理。部分高d機型還融合了差示掃描量熱法(DSC)功能,實現更高靈敏度和定量分析能力。儀器具有升溫速率可調、樣品用量少(通常幾毫克至幾十毫克)、重復性好等優點。
1、加熱系統:
作用:提供均勻的溫度環境,使試樣和參比物在可控條件下均勻受熱。
特點:通常采用耐高溫材料(如氧化鋁、石英)制成爐膛,內部配備加熱元件(如電阻絲、硅碳棒)。加熱系統需具備熱容量小、無感應干擾、體積小重量輕等特點,以便快速調節升降溫速度。
類型:根據爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達2400℃);按結構形式可分為微型、小型、立式和臥式。
2、溫度控制系統:
作用:精確控制加熱或冷卻過程,確保溫度按預設程序(如起始溫度、終止溫度、升溫/降溫速率、恒溫時間)變化。
特點:現代儀器多采用微電腦控制,通過定值裝置、調節放大器、可控硅調節器(PID-SCR)等組件實現高精度控溫,溫度控制范圍通常可達-150℃至600℃以上。
3、差熱檢測系統:
作用:實時檢測樣品與參比物之間的溫度差(ΔT),是儀器的核心部分。
組成:
樣品坩堝與參比坩堝:兩個材質、形狀、大小完q相同的惰性容器(常用氧化鋁、石英、鉑金等),分別盛放待測樣品和參比物(如熱惰性物質α-Al?O?)。
熱電偶:關鍵元件,通常使用一對反向串聯的熱電偶(如鉑-鉑銠熱電偶)。一個熱電偶的熱端接觸樣品坩堝,另一個接觸參比坩堝。當樣品發生熱效應時,樣品與參比物之間產生溫度差,熱電偶會產生一個與該溫差成正比的微小電壓信號(μV級)。
4、信號放大系統:
作用:將熱電偶產生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出,以便后續處理。
特點:由于熱電偶產生的信號非常微弱(μV級),需通過高精度直流放大器進行放大,使儀器能夠更準確地記錄測試信號。
5、記錄系統:
作用:記錄差熱曲線(ΔT-T曲線),并可對測試結果進行分析。
特點:早期采用雙筆記錄儀,現代儀器普遍采用計算機數據采集系統,實現自動化控制、記錄及結果分析。差熱曲線中的峰谷位置對應反應溫度,峰面積反映反應熱,峰方向(上凸或下凹)指示吸熱或放熱過程。
6、氣氛控制系統:
作用:為樣品提供特定的測試環境(如惰性氣氛、氧化氣氛、還原氣氛或真空),以防止樣品氧化、控制反應條件或模擬實際應用環境。
組成:包括氣源(提供所需氣體的鋼瓶)、氣體流量計和調節閥(精確控制通入爐膛的氣體流量和壓力)、進氣口和出氣口(連接爐體,實現氣氛的置換和流通)。
