揭秘綜合熱分析儀：一步步掌握精準操作技巧

　　綜合熱分析儀是一種集熱重分析（TG）與差示掃描量熱法（DSC）或差熱分析（DTA）于一體的高性能材料熱性能測試儀器，廣泛應用于化工、材料科學、制藥、能源、高分子、陶瓷及納米技術等領域。該設備可在程序控溫條件下，同步測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中質量變化（TG）和熱流/熱量變化（DSC/DTA），從而全面揭示材料的熱穩定性、分解行為、相變特性、氧化還原反應、比熱容及反應動力學等關鍵信息。

　　該儀器具有高靈敏度、高分辨率、寬溫度范圍（通常為室溫至1500°C甚至更高）、良好的氣氛控制能力及多參數同步輸出等優勢。現代綜合熱分析儀還支持快速升降溫、調制DSC（MDSC）、逸出氣體分析（EGA）聯用（如與質譜或紅外光譜聯機），進一步拓展其在復雜反應機理研究中的應用。

　　綜合熱分析儀的操作步驟：

　　一、實驗準備

　　樣品準備

　　選擇合適大小的樣品，確保樣品質量滿足儀器要求，通常為幾毫克至幾十毫克。對于粉體試樣，粒度一般在100-300目之間；聚合物可切成碎塊或碎片；金屬試樣可加工成碎塊或小粒。

　　確保樣品干燥，避免水分干擾熱分析結果。

　　將樣品放置于樣品盤或坩堝內，注意樣品分布均勻，避免樣品堆積。對于加熱時可能發泡的試樣，樣品體積一般不超過坩堝容積的二分之一或更少，或用氧化鋁粉末稀釋，以防發泡時溢出坩堝。

　　儀器檢查

　　檢查儀器的電源線、傳感器等是否正常連接，確保儀器處于正常工作狀態。

　　檢查氣路、連接、氣瓶壓力以及恒溫水浴（如配備）等，確保各項設備運轉正常且無漏水現象。建議使用去離子水或蒸餾水，保持液面不低于頂面2cm，并注意過濾器的清潔。

　　氣體準備（如需）

　　確定實驗用的氣體，推薦使用惰性氣體（如氮氣），調節低壓輸出壓力為0.05-0.2Mpa（不能大于0.5Mpa），手動測試氣路的通暢，并調節好相應的流量。

　　二、儀器操作

　　開機預熱

　　打開綜合熱分析儀的電源開關，根據儀器說明書進行預熱，等待儀器達到穩定狀態。預熱時間通常為30分鐘。

　　依次打開顯示器、電腦主機等設備，啟動熱分析軟件。

　　儀器校準

　　使用標準物質進行儀器校準，確保溫度和熱流數據的準確性。

　　設置實驗參數

　　在儀器軟件中設置實驗條件，包括溫度范圍、升溫速率（通常為5-20℃/min）、氣氛類型（空氣、氮氣等）。

　　選擇合適的測試模式，如熱重分析（TG）、差示掃描量熱（DSC）等。

　　安裝樣品

　　將準備好的樣品盤或坩堝放入儀器，確保安裝穩固。對于需要氣氛控制的實驗，確保樣品放置在合適的坩堝中，并正確連接氣路。

　　三、數據采集與處理

　　開始實驗

　　啟動實驗程序，儀器將自動進行升溫、恒溫、降溫等操作。

　　實驗過程中，通過軟件實時監控溫度、熱流等數據，確保實驗條件穩定。

　　數據記錄與保存

　　實驗結束后，系統將自動記錄各項數據。請確保在實驗過程中不要隨意中斷實驗或更改參數。

　　導出實驗數據，包括溫度-熱流曲線、熱重曲線等。

　　數據分析

　　使用專業軟件對數據進行分析，識別樣品的熱轉變點，如熔點、分解溫度等。

　　根據實驗目的，分析溫度、質量等參數的變化情況，了解樣品的熱性能、相變等過程。

　　四、實驗后維護

　　清潔樣品盤和加熱爐

　　實驗完畢后，清潔樣品盤和加熱爐，避免樣品殘留影響下一次實驗。

　　關閉儀器

　　等待樣品冷卻至室溫后，關閉儀器電源。

　　依次關閉軟件、退出操作系統、關電腦主機、顯示器等設備。

　　定期維護

　　定期對儀器進行維護，檢查加熱元件、氣氛管道等是否正常。

　　定期清理儀器內部和外部的灰塵和污垢，以保證儀器的正常運行和測試結果的準確性。