提升實驗效率：塑料差熱分析儀的簡易操作流程

　　塑料差熱分析儀是一種用于研究塑料材料熱性能的重要儀器，基于差熱分析（DTA）或差示掃描量熱法（DSC）原理，通過測量樣品與參比物在程序控溫下的溫度差或熱流差，來揭示材料的熱行為。在實驗中，差熱電偶的兩個熱端分別插入熱中性體和被測試的塑料樣品中。隨著加熱爐的均勻升溫，若塑料樣品發(fā)生相變、熔融或分解等物理化學(xué)變化，就會產(chǎn)生熱效應(yīng)，導(dǎo)致與熱中性體之間產(chǎn)生溫差，差熱電偶因此產(chǎn)生溫差電勢。通過測量并記錄這一溫差電勢隨時間或溫度的變化，可以得到差熱曲線，從而分析塑料樣品的熱性能。

　　塑料差熱分析儀的操作步驟詳解：

　　一、實驗前準(zhǔn)備

　　1.環(huán)境與設(shè)備檢查

　　確保實驗室溫度穩(wěn)定（通常20–25℃）、無強振動和電磁干擾。

　　檢查儀器是否水平放置，氣體管路（氮氣、空氣等）連接正確、無泄漏。

　　開啟冷卻系統(tǒng)（如液氮或機械制冷裝置，若需低溫測試）。

　　2.開啟儀器與軟件

　　打開主機電源、計算機及DSC控制軟件（如TA Universal Analysis、Mettler STARe等）。

　　預(yù)熱儀器30分鐘以上，使?fàn)t體溫度穩(wěn)定。

　　3.選擇合適坩堝

　　塑料常用鋁制標(biāo)準(zhǔn)坩堝（帶蓋，可壓封）；

　　若測試高溫氧化或揮發(fā)物，可選高壓坩堝或穿孔蓋；

　　確保坩堝潔凈、無殘留，必要時用酒精擦拭并烘干。

　　二、樣品制備

　　取樣

　　用剪刀或切片機取5–15 mg塑料樣品（精確至±0.1 mg），顆粒或薄片為宜，避免大塊或纖維纏繞。

　　稱重

　　使用微量天平準(zhǔn)確稱量樣品質(zhì)量，并記錄。

　　裝樣

　　將樣品放入坩堝中央；

　　蓋上坩堝蓋，用壓片機密封（防止揮發(fā)損失，尤其對含增塑劑的PVC等）；

　　同時準(zhǔn)備一個空坩堝作為參比（或使用儀器內(nèi)置參比）。

　　三、裝載樣品與開始測試

　　放置坩堝

　　打開爐蓋，將樣品坩堝放入樣品位，空坩堝放入?yún)⒈任唬ú糠謨x器自動識別）。

　　關(guān)閉爐蓋，確保密封良好。

　　啟動測試

　　在軟件中確認(rèn)參數(shù)無誤，點擊“Start”開始運行。

　　儀器自動通氣、控溫、采集熱流信號。

　　四、測試結(jié)束與數(shù)據(jù)處理

　　取出樣品

　　待爐溫降至室溫（或安全溫度，如<50℃）后，打開爐蓋，取出坩堝。

　　高溫時嚴(yán)禁開蓋，以防燙傷或損壞傳感器。

　　數(shù)據(jù)保存與分析

　　軟件自動生成DSC曲線（熱流vs.溫度/時間）；

　　分析關(guān)鍵特征點：

　　玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）：基線臺階變化處；

　　熔融峰（Tm）：吸熱峰頂；

　　結(jié)晶峰（Tc）：放熱峰；

　　熔融焓（ΔHm）：用于計算結(jié)晶度。

　　清潔與關(guān)機

　　清理爐膛內(nèi)可能的樣品殘留；

　　關(guān)閉軟件、主機電源、氣體閥門；

　　填寫使用記錄。

　　五、注意事項

　　樣品量不宜過多：過大會導(dǎo)致熱傳導(dǎo)滯后，峰形展寬。

　　避免含鹵素或腐蝕性材料直接測試：可能損壞傳感器（如PVC高溫釋放HCl）。

　　s次測試未知塑料：建議先做TGA（熱重分析）確定分解溫度，避免DSC超溫分解。

　　定期校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如銦、鋅）進行溫度與熱量校準(zhǔn)（通常每3–6個月一次）。