差熱分析儀（DTA）是一種在程序控溫條件下，通過測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差隨溫度或時(shí)間變化，研究物質(zhì)熱性質(zhì)變化的重要儀器。其核心原理基于物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當(dāng)發(fā)生物理或化學(xué)變化（如相變、分解、化合、脫水、蒸發(fā)等）時(shí)，會伴隨吸熱或放熱效應(yīng)，導(dǎo)致樣品溫度與參比物溫度產(chǎn)生差異。這種溫差通過熱電偶檢測并轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大后記錄為差熱曲線（ΔT-T曲線），從而反映物質(zhì)的熱特性。
差熱分析儀主要由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)構(gòu)成。加熱系統(tǒng)提供穩(wěn)定的溫度環(huán)境，支持升溫速率在0.1-100℃/min范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；差熱系統(tǒng)是核心部分，包括樣品室、試樣坩堝和熱電偶，熱電偶作為關(guān)鍵元件，兼具測溫與信號傳輸功能；信號放大系統(tǒng)將微弱的溫差電動勢放大，確保記錄準(zhǔn)確性；記錄系統(tǒng)則通過微機(jī)或?qū)I(yè)軟件實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)自動采集與分析。
一、日常維護(hù)（每次使用前后）
1.樣品與坩堝管理
使用潔凈、干燥、惰性材質(zhì)的坩堝（常用Al?O?、剛玉、石英），避免引入雜質(zhì)或發(fā)生反應(yīng)。
樣品量適中（通常10–30 mg），過多會導(dǎo)致熱傳導(dǎo)不均、峰形展寬。
嚴(yán)禁測試易爆、強(qiáng)腐蝕性（如含氟、氯化合物）、高揮發(fā)性有毒樣品，除非配備專用密封系統(tǒng)和尾氣處理裝置。
2.爐膛清潔
每次實(shí)驗(yàn)后待爐溫完q冷卻至室溫（<50°C）再打開爐蓋。
用軟毛刷或洗耳球清除爐內(nèi)粉塵；若有樣品濺出或碳化殘留，可用無水乙醇浸潤的無絨布輕輕擦拭。
禁止使用金屬工具刮擦爐膛或熱電偶，以免損傷加熱元件或測溫傳感器。
3.熱電偶保護(hù)
DTA的核心是樣品與參比端的熱電偶對，務(wù)必避免：
樣品直接接觸熱電偶；
高溫驟冷導(dǎo)致熱電偶脆裂；
腐蝕性氣體侵蝕熱電偶絲（如K型熱電偶怕硫）。
二、定期維護(hù)（每周/每月）
1.基線校正與溫度校準(zhǔn)
空白基線測試：在相同實(shí)驗(yàn)條件下（空坩堝vs空參比坩堝）運(yùn)行一次程序升溫，檢查基線是否平穩(wěn)。
溫度校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如：
純銦In（熔點(diǎn)156.6°C）
純錫Sn（231.9°C）
純鋅Zn（419.5°C）
α-石英轉(zhuǎn)變點(diǎn)（573°C）
）驗(yàn)證溫度準(zhǔn)確性，偏差應(yīng)≤±1°C。
建議頻率：每月至少一次，或更換爐體部件后必須校準(zhǔn)。
2.氣體系統(tǒng)維護(hù)
檢查保護(hù)氣（N?、Ar）和反應(yīng)氣（空氣、O?）管路是否泄漏。
定期更換氣體過濾器（除水、除油），防止水分進(jìn)入爐體造成熱電偶氧化或基線漂移。
確保氣體流量穩(wěn)定（通常20–50 mL/min），使用前用皂膜流量計(jì)校驗(yàn)。
3.機(jī)械部件檢查
檢查爐蓋升降機(jī)構(gòu)是否順暢，密封圈是否老化。
清理樣品支架導(dǎo)軌灰塵，確保樣品桿垂直插入到位。
三、季度/年度深度保養(yǎng)
1.爐體內(nèi)部專業(yè)清潔
由專業(yè)工程師拆卸爐體，徹d清除長期積累的氧化物、鹽類或碳沉積。
檢查加熱絲（通常為鉑銠合金或硅碳棒）是否有斷裂、變形。
2.熱電偶性能檢測
測量熱電偶電阻值，判斷是否老化。
若溫差信號靈敏度下降或噪聲增大，可能需更換熱電偶組件。
3.密封圈與絕緣材料更換
爐體、氣體接口、樣品倉的高溫密封圈（如石墨、陶瓷纖維）易老化失效，每年檢查并更換。
檢查爐內(nèi)隔熱層是否破損，防止熱量散失影響控溫精度。
4.軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)維護(hù)
備份實(shí)驗(yàn)方法、校準(zhǔn)參數(shù)和歷史數(shù)據(jù)。
更新控制軟件（如有新版本），修復(fù)已知bug。
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