影響差示掃描量熱儀測試過程的幾個重要因素

　　1、樣品的質量

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品的質量4、6、8和10mg,置于樣品盤中密封。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min,N2保護氣流量100mL/min。樣品的質量對DSC測試的影響,隨著樣品的質量增加,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度呈上升趨勢,峰溫度和終止點溫度相比起始點溫度上升更明顯。

　　對樹脂類材料的DSC測試結果,峰值點代表材料的熔融溫度,測試結果允許±2℃的偏差,樣品質量4mg的測試結果為132.9℃,樣品質量10mg的峰溫度為135.3℃,相差僅2.4℃,可以認為樣品的質量對測試結果有一定的的影響,但影響并不很大。而溫度升高的原因是,在同樣的傳熱條件下,樣品的質量越大,達到熱力學平衡所吸收的熱量也越多,相應的溫度隨樣品質量的增加而略有上升。在測試過程中,一方面,希望測試結果與材料的理論熔融溫度相當;另一方面,為了避免樣品質量過多在熔融過程中對儀器產生一定的污染,所以在實際操作中如無特殊要求,一般取6~8mg的樣品測試。
 

　　2、樣品粒徑

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,進行不同程度裁剪,裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動進樣器測試,樣品的粒徑對DSC測試的影響,對樣品進行不同程度裁剪后的測試結果與未經處理樣品的測試結果相當,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度相差較小,基本上偏差在1℃左右,樣品粒徑對測試結果的影響較小。在實際測試中,如無特殊要求不對樣品的粒徑進行處理。
 

　　3、吹掃氣流量

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。設定起始溫度30℃,升溫速率10℃/min,終點溫度200℃。在N2氣氛中,吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80 mL/min下測試,吹掃氣流量對DSC測試的影響,如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對測試結果的影響較小。增大吹掃氣流量,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度略有上升。這是因為隨著N2流量的增大,爐內N2流速增大,N2從樣品上帶走的熱量也增多,而變化幅度較小,基本上都在1℃左右。這可能是由于測試過程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實際測試中一般取50 mL/min的吹掃氣流量,可以保證測試中樹脂材料熔融過程產生的小分子從爐體腔中吹出,避免殘留對儀器造成一定的影響。
 

　　4、升溫速率

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。試驗時設置起點溫度為30℃,終點溫度為200℃,N2吹掃氣流量50mL/min。分別在升溫速率為5、10、15、20和25℃/min下測定。升溫速率對DSC測試的影響,如圖5所示。由圖5可知:升溫速率相對其他影響因素而言,對測試結果的影響較大,其中起始點溫度變化較小,而峰溫度和終止點溫度的變化較大。升溫速率為5℃/min和25℃/min的峰溫度相差4.5℃,終止點溫度偏差8.5℃。這與升溫速率快,產生一定的熱量滯后有一定的關系。熔點以熱力學平衡轉變溫度衡量,升溫速率越快,產生的熱滯后越明顯,故峰溫度及終止點溫度隨著升溫速率的上升而升高,且溫度變化較明顯。在實際測試中如無特殊要求一般取10℃/min的升溫速率。而對玻璃化轉變溫度的測試,因有些材料的玻璃化轉變溫度不太明顯,可以采用加快升溫速率測試。
 

　　5、樣品位置

　　改變樣品偏離樣品盤中心位置來考察樣品放置對測試結果的影響。稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2 mm處。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50 mL/min。樣品位置對DSC測試的影響,如圖4所示。由圖4可知:將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對測試結果的影響較小。起始點溫度、峰溫度及終止點溫度變化均在允許誤差范圍內。樣品放置位置對測試結果的影響較小,可能與Al坩堝本身空間有限有關。在實際測試中,盡量按標準要求,將樣品放置于中心位置,若有壓樣品蓋,或者自動進樣器進樣過程中樣品位置發生偏離,對測試結果的影響也較小,因此,不必苛求測試過程中樣品的位置。