熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問題解析

　　熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。熱重法所測定的性質包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

　　熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問題解析
　　（1）樣品支架脫落問題
　　仔細觀察熱重分析儀的結構不難發現，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下（700℃以上）長時間循環升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩地放置在支架，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
　　（2）樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
　　在熱重分析儀使用的過程中，有時會出現樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現象發現：當測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導出，會引起天平爐體內壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內，從而影響天平測量，而且殘留物不便打掃。
　　此時必須請專業人員維護，原因可能是：在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開關打開，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。
　　如果樣品測試完成以后，忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關，就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產生過大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過（140Ml/min）也會造成類似的現象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。