差示掃描量熱儀溫度校驗操作步驟

　　差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)與參比物之間單位時間能量差(或功率差)隨溫度或時間變化的儀器。它廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、生物制藥等各個領(lǐng)域,是一種常用的量熱檢驗儀器。
　　差示掃描量熱儀測量對于穩(wěn)定的準(zhǔn)確性有很高的要求，首先我們得確定本設(shè)備的溫度是否準(zhǔn)確，這個是可以用實驗來進行確定的，溫度校正目的：使儀器的指示溫度等于試樣的真實溫度。按照測量樣品的方法測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相變溫度，一般采用錫、銦、鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正，也可以根據(jù)要求選擇其他標(biāo)物。

　　差示掃描量熱儀溫度校驗操作步驟：
　　1、打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)；
　　2、打開軟件，點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接；
　　3、初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，點擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面；
　　4、在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時間設(shè)為0min；
　　5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比。蓋上爐蓋；
　　6、點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗鍵，停止實驗；
　　7、等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上；
　　8、點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3、3所示對話框，點擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖3、3的對話框時，點擊“是”，重新選取；
　　9、錫的實際熔點為231、9℃，實驗所測得的Teo不在231、9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點】處輸入231、9，在【實際熔，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】；
　　10、校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231、9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點值在231、9±1℃范圍內(nèi)為止。標(biāo)定物的選擇：不定期的進行溫度校正，以保證測試準(zhǔn)確度。根據(jù)樣品的實際測試溫度，選擇標(biāo)定物。標(biāo)定物選擇的原則：標(biāo)定物的外推溫度與樣品待測項目的溫度要比較接近，以保證測試的準(zhǔn)確性。
　　在程序升溫或降溫下,選用的參比物在一定溫度范圍內(nèi)是沒有放熱或吸熱效應(yīng)的。而被測試樣在受熱或冷卻過程中,當(dāng)達到某一溫度時,往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化,并伴隨有焓的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為試樣與參比物之間有能量差(或功率差)。差示掃描量熱儀就是測量在升溫或降溫時的特定溫度下試樣與參比物之間的單位時間能量差(或功率差)與溫度或時間的關(guān)系。試樣與參比物之間的能量(或功率)變化以差示法進行測定,這就是差示掃描量熱儀(DSC)的基本原理。