熱重分析儀常見故障原來(lái)還可以這么解決，漲見識(shí)

　熱重法所測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括：無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程；固體反應(yīng)；含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定；升華過(guò)程；脫水和吸濕；爆炸材料的研究；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；發(fā)現(xiàn)新化合物；吸附和解析；催化活度的測(cè)定；面，積的測(cè)定；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究；反應(yīng)機(jī)制的研究等。

　熱重分析儀常見故障原因及其解決方法

　　1.樣品支架脫落斷裂

　　(1)樣品支架脫落問(wèn)題

　　仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn)，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(600℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。

　　熱重分析儀

　　(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　在熱重分析儀使用的過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù)，究其原因可能是：在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開關(guān)打開，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)，就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。

　　2. 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠

　　在樣品測(cè)試過(guò)程中，恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵，必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠，則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理，2~3月一次，先用自來(lái)水清洗，在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。

　　3. TG曲線異常波動(dòng)

　　在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成

　　(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

　　熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一 )。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

　　(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞

　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng)，尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集，達(dá)到一定的程度后，會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng)，從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。

　　為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa，打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2~3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。

　　4. TG測(cè)試的度降低

　　熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面

　　(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈

　　通常儀器在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。

　　(2)長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ，可增加降溫段但不可高溫恒溫！和晟儀器認(rèn)為一般一周一次，具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測(cè)試度。

　　熱重分析儀是目前國(guó)產(chǎn)、的熱分析儀器。用途十分廣泛，可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變，凝聚體系的相圖，固體的熱分解，有固體參加的化學(xué)反應(yīng)，試樣的要求、純度和鑒定，無(wú)機(jī)固體的表面吸附物質(zhì)的測(cè)定，催化活性和多相反應(yīng)速度的研究，液晶，鐵電轉(zhuǎn)換——居里點(diǎn)，聚合物，煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì)，石油及其有關(guān)產(chǎn)物，纖維，*、推進(jìn)劑和煙火，水凝水泥，玻璃和陶瓷，配位化合物，空間研究的應(yīng)用，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相變，分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究；可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析，組份分析，還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定